penelitian tentang katekin dari gambir

PROPOSAL PENELITIAN

MEVARIASIKAN KONSENTRASI SOLVENT, TEMPERATUR DAN WAKTU EKTRAKSI UNTUK MENDAPATKAN KONSENTRASI TERTINGGI SENYAWA POLYFHENOL DARI EKSTRAKSI GAMBIR (UNCARIA GAMBIR ROXB)

Oleh

Prima Zuldian (03053130044)

Muhammad Iqbal (03053130098)

Penelitian sebagai Syarat Akademik pada

Program Sarjana Teknik Kimia

Teknik Kimia

Universitas Sriwijaya

2008

I. Pendahuluan

Tanaman gambir ( Uncaria gambir Roxb) tumbuh baik pada daerah dengan ketinggian sampai 900 m dari permukaan laut. Tanaman ini membutuhkan cahaya matahari penuh serta curah hujan merata spanjang tahun.

Bagian tanaman gambir yang dipanen adalah daun dan ranting yang selanjudnya diolah untuk menghasikan ekstrak gambir yang bernilai ekonomis (Zamarel dan Hada, 1991). Panen atau pemangkasan daun dilakukan setelah tanaman berumur 1,50 tahun. Pemangkasan dilakukan 2 – 3 kali setahun dengan selang 4 atau 6 bulan. Pemangkasan daun dan ranting harus segera diolah , karena jika pengolahan ditunda sampai 24 jam, getahnya akan berkurang. Dewasa ini produk gambir di Indonesia banyak diproduksi di Sumatra barat.

Teknik pengolahan gambir di Indonesia dapat digolongkan menjadi tiga, yaitu pengolahan gambir cara rakyat, cara Cina, dan cara Eropa. Pada pengolahan gambir cara rakyat daun dipisahkan dari ranting . Selanjudnya daun dicelupkan selama 1 – 1,50 jam dalam air mendidih dan setiap 0,50 jam dibalik . Daun kemudian dikempa dan dimasak kembali selama 0,50 jam dan ekstrak gambir yang diperoleh diendapkan selama 12 jam. Padatan hasil ekstraksi dipisahkan dan ditiriskan kemudian dicetak dan dikeringkan dengan dijumur atau dipanaskan di atas bara api.

Gambir antara lain digunakan sebagai zat pewarna industri tekstil, ramuan makan sirih ,ramuan obat,. Penyamak kulit dan ramuan cat. Gambir juga dapat menghambat pertumbuhan jamur dan cukup menghambat dalam pertumbuhan bakteri dan anti jamur. Gambir mengandung senyawa fungsional yang termasuk dalam golongan senyawa polifenol. Senyawa polifenol dalam gambir terutama adalah katekin (Heyne, 1987). Gambir komersial diperoleh dengan pengolahan daun gambir dengan metoda perebusan, pengepresan, dan pengeringan padatan. Dalam perdagangan, salah satu komponen mutu gambir ditentukan berdasarkan pada kandungan katekinnya. Untuk gambir Mutu I, II, dan III kandungan katekin minimal secara berurut-urut adalah 40 persen, 30 persen, dan 20 persen (Risfaheri et al., 1993).

Polifenol alami merupakan metabolit sekunder tanaman tertentu, termasuk dalam atau menyusun golongan tanin. Tanin adalah senyawa fenolik kompleks yang memiliki berat molekul 500-3000. Tanin dibagi menjadi dua kelompok atas dasar tipe struktur dan aktivitasnya terhadap senyawa hidrolitik terutama asam, tanin terkondensasi (condensed tannin) dan tanin yang dapat dihidrolisis (hyrolyzable tannin) (Naczk et al., 1994 dan Hagerman et al., 2002).

II. RUMUSAN MASALAH

Rumusan masalah pada penelitian ini adalah Bagaimana cara memperoleh senyawa polyfhenol dengan konsentrasi tertinggi dari ektraksi Gambir (Uncaria Gambir Roxb).

III. TUJUAN PENELITIAN

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah

1. Mendapatkan Senyawa polyfhenol dengan konsentrasi tertinggi.
2. Mengetahui Konsentrasi solvent dan temperature ekstraksi yang tepat untuk mendapatkan konsentrasi senyawa polyfhenol tertinggi.
3. Meningkatkan harga jual getah gambir di masyarakat Petani.

III. HIPOTESIS

Dengan menvariasikan konsentrasi solvent dan temperature yang tidak terlalu tinggi (30 – 100) °C dengan ekstraksi dengan soxlet akan didapatkan senyawa polyfhenol dengan konsentrasi tertinggi.

IV. TINJAUAN PUSTAKA

Senyawa Polifenol alami merupakan metabolit sekunder tanaman tertentu, termasuk dalam atau menyusun golongan tanin. Tanin adalah senyawa fenolik kompleks yang memiliki berat molekul 500-3000. Tanin dibagi menjadi dua kelompok atas dasar tipe struktur dan aktivitasnya terhadap senyawa hidrolitik terutama asam, tanin terkondensasi (condensed tannin) dan tanin yang dapat dihidrolisis (hyrolyzable tannin) (Naczk et al., 1994 dan Hagerman et al., 2002). Polifenol memiliki spektrum luas dengan sifat kelarutan pada suatu pelarut yang berbeda-beda. Hal ini disebabkan oleh gugus hidroksil pada senyawa tersebut yang dimiliki berbeda jumlah dan posisinya. Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh suhu, makin tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak yang diperoleh. Namun demikian, bahan hasil ekstraksi dengan berbagai tingkat suhu belum tentu memberikan hasil yang siknifikan dari jumlah senyawa polyfhenol yang dihasilkan, perlu dilakukan proses lanjutan agar ekstrak senyawa polyfhenol akan didapatkan dalam konsentrasi tinggi.Oleh sebab itu, ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu dilakukan.

Untuk memperoleh hasil ekstraksi yang tinggi , tidak hanya ditentukan oleh temperature ektraksi tapi juga ditentukan oleh jenis solvent yang digunakan. Hasil senyawa polyfhenol tertinggi akan didapatkan dengan menggunakan solvent Etyl ecetat (Smith at al 2003).

Metode dalam proses ekstraksi juga mempengaruhi untuk menghasilkan konsentrasi senyawa polyfhenol tertinggi. Ada dua metode yang dianjurkan untuk ektraksi ini adalah :

1. Maserasi

Maserasi merupakan proses perendaman sample dengan pelrut organic yan gdigunaan pada temperature ruangan. Proses ini sangat baik terutama dalam proses isolasi perendaman bahan alam. Karena dengan perendaman sample tumbuhan akan terjadi pemecahan dinding dan membrane sel akibat adanya perbedaan tekanan di dalan dan di luar sel, sehingga metabolit sekunder yang ada dalam sitoplasma akan lrut dalam pelrut organic dan ektraksi senyawa akan lebioh semburna karena diatur lama perendaman yang dilakukan. Pemilihan pelarut dangat menentukan hasil yang didapat dari proses ektraksi. Pada penelitian ini menggunakan pelarut Etyl asetat yang bersifat polar.

2. Sokletasi

Menggunakan soklet dengan pemanasan dan pelarut akan dapat dihemat karena terjadi sirkulasi pelarut yang selalu membasahi sample. Proses ini dangat baik pada senyawa yang tidak terpengaruh oleh panas.

Berdasarkan hasil penelitian sebelumnya bahwa semakin tinggi temperature maka akan semakin tinggi pula ekstrak yang diperoleh. Sehingga dengan demikian metode dengan menggunakan alat soklet sangat baik digunakan untuk penelitian ini.

Salah satu senyawa penyusun golongan tannin adalah Katekin (Catechins) yang merupakan senyawa polyphenolik antioxidant dan merupakan senyawa flavanoid dan lenih sfesipik Flavan-3-ols. Senyawa ini banyak terkandung dalam gambir dengan kisaran 40 – 73 % konsentrasi. Selain itu juga Catechin banyak terkandung dalam Tea (Camellia Sinensis), dan terdapat juga dalam biji coklat. Catechin hidrat (berbentuk d, l, dan dl) mempunyai titik leleh 930 °C, dan bentuk anhidridanya mempunyai titik leleh lebih tinggi, yaitu 174~1750 °C. Catechin tersebut larut di dalam air mendidih dan alkohol dingin. Untuk bahan obat, importir Jerman Barat mensyaratkan kadar catechine gambir 40 - 60%, dan perusahaan farmasi Ciba Geigy mensyaratkan kadar catechin minimal 60,5%. Untuk menyamak kulit,perusahaan pengolah kulit Cuirplastek R. Bisset dan Cie mensyaratkan kandungan tanin 40%.

Catechin merupakan senyawa polyphenolik memiliki sifat yang tidak stabil jika disimpan terlalu lama, mudah teroksidasi oleh cahaya dan panas. Senyawa ini akan mudah terdegradasi jika berada pada pH lebih dari 6,5 dan merupakan senyawa yang sangat reaktif. Jika dalam bentuk kristal Catechin akan berwarna Unggu dan dan menghasilkan warna violet dengan FeCl_3, Melting point berkisar 131-132 ^oC.

Adapun struktur molekul dari senyawa catechin dan turunannya (Leonor Thompson

Technische Universitat Munchen, 2004) adalah sebagai berikut :

Molecular Formula = C15 H14 O6

Formula Weight = 290.268

Composition = C(62.07%) H(4.86%) O(33.07%)

Molar Refractivity = 73.59 ± 0.3 cm3

Molar Volume = 182.1 ± 3.0 cm3

Parachor = 558.2 ± 4.0 cm3

Index of Refraction = 1.741 ± 0.02

Surface Tension = 88.1 ± 3.0 dyne/cm

Density = 1.593 ± 0.06 g/cm3

Dielectric Constant = Not available

Polarizability = 29.17 ± 0.5 10-24cm3

Monoisotopic Mass = 290.07904 Da

Nominal Mass = 290 Da

Average Mass = 290.273047 Da

Molecular Formula = C15 H14 O7

Formula Weight = 306.267

Composition = C(58.82%) H(4.61%) O(36.57%)

Molar Refractivity = 75.47 ± 0.3 cm3

Molar Volume = 180.6 ± 3.0 cm3

Parachor = 573.2 ± 4.0 cm3

Index of Refraction = 1.775 ± 0.02

Surface Tension = 101.4 ± 3.0 dyne/cm

Density = 1.695 ± 0.06 g/cm3

Dielectric Constant = Not available

Polarizability = 29.92 ± 0.5 10-24cm3

Monoisotopic Mass = 306.073955 Da

Nominal Mass = 306 Da

Average Mass = 306.272352 Da

Molecular Formula = C22 H18 O10

Formula Weight = 442.372

Composition = C(59.73%) H(4.10%) O(36.17%)

Molar Refractivity = 106.90 ± 0.4 cm3

Molar Volume = 244.4 ± 5.0 cm3

Parachor = 828.6 ± 6.0 cm3

Index of Refraction = 1.825 ± 0.03

Surface Tension = 132.0 ± 5.0 dyne/cm

Density = 1.80 ± 0.1 g/cm3

Dielectric Constant = Not available

Polarizability = 42.37 ± 0.5 10-24cm3

Monoisotopic Mass = 442.09 Da

Nominal Mass = 442 Da

Average Mass = 442.37943 Da

Molecular Formula = C22 H18 O11

Formula Weight = 458.372

Composition = C(57.65%) H(3.96%) O(38.40%)

Molar Refractivity = 108.43 ± 0.4 cm3

Molar Volume = 241.2 ± 5.0 cm3

Parachor = 843.8 ± 6.0 cm3

Index of Refraction = 1.857 ± 0.03

Surface Tension = 149.7 ± 5.0 dyne/cm

Density = 1.90 ± 0.1 g/cm3

Dielectric Constant = Not available

Polarizability = 42.98 ± 0.5 10-24cm3

Monoisotopic Mass = 458.084915 Da

Nominal Mass = 458 Da

Average Mass = 458.378735 Da

Kaffein

V. METODOLOGI PENELITIAN

1.1 ALAT DAN BAHAN

1.1.1 Alat

1. Unit Ekstraktor hot plate

2. Erlenmeyer

3. Beker gelas

4. Neraca analitis

5. Pipet ukur, pipet volumetrik, dan pipet tetes

6. Mortar

7. Grinder

8. Gelas ukur

9. Neraca analitis

1.1.2 Bahan

1. Bahan baku berupa produk gambir (uncaria gambir roxb) atau getah gambir komersial dari petani gambir di sumatera selatan.

2. Solvent : Etanol-Air

3. Air

4. Kertas saring

5. Bahan pencuci : Kloroform

6. NaOH

1.2 Prosedur Kerja

1.2.1 Persiapan contoh

1. Produk gambir/getah gambir dihaluskan menggukan mortar dan kemudian digrinder sampai halus.

2. Bahan yang telah halus dikeringkan didalam oven sampai suhu 105 °C, suhu dijaga agar tidak gosong.

1.2.2 Proses Ekstraksi

1. Bahan Produk yang telah dikeringkan, Kemudian masukkan ke dalam unit ekstraktor hot plat dengan menggunakan solvent campuran etanol – air dengan konsentrasi (perbandingan) : 1:0, 0.9:0.1, 0.8:0.2, 0.7:0.3, 0.6:0.4,0.5:0.5, 0.4:0.6, 0.3:0.7, 0.2:0.8, 0.1:0.9, 0:1 .

2. Sambil diekstrak dipanaskan dengan variasi temperatur : 30° C, 35° C,40° C,45° C,50° C,55° C,60° C,65° C,70° C,75° C,80° C,85° C,90° C,95° C,100° C.

Ekstraksi dilakukan secara Bacth.

1.2.3 Proses Distilasi

3. Larutan ekstrak didistilasi untuk mengeluarkan solvent yang terkandung dalam larutan. Distilasi dilakukan pada suhu <>

4. Residu didinginkan dan dijaga pada suhu kamar.

1.2.4 Proses pencucian

Residu yang telah didinginkan untuk menghilangkan pengotor maka larutan dicuci menggunakan kloroform.

1.2.5 Proses pemurnian

Untuk meningkatkan kandungan senyawa polyfenol maka campurkan dalam jumlah yang sama caffein ke dalam larutan,kemudian aduk sampai rata sampai terbentuk lapisan keruh yang menandakan terjadi asosiasi antara senyawa polyfenol dengan caffein.

Kemudian cuci kembali larutan dengan kloroform untuk menghilangkan caffein.

1.2.6 Analisa Bahan